Ποια θα είναι η κινητή φάση για τη χρωματογραφία λεπτού στρώματος της βάσης Schiff;
Κατανόηση των παραγόντων:
* δομή βάσης Schiff: Η δομή της βάσης Schiff υπαγορεύει την πολικότητα της. Οι αρωματικές βάσεις Schiff είναι γενικά πιο πολικές από τις αλειφατικές. Η παρουσία ομάδων αποσύνθεσης ή απόσυρσης επιρροή επίσης πολικότητα.
* Στατική φάση: Οι πλάκες TLC χρησιμοποιούν συνήθως πηκτή πυριτικής ως στατική φάση, η οποία είναι πολική.
* Διαλυτότητα: Η κινητή φάση θα πρέπει να διαλύει επαρκώς τη βάση Schiff για να του επιτρέψει να ανεβαίνει προς τα πάνω στην πλάκα.
* Διαχωρισμός: Η κινητή φάση θα πρέπει να επιτρέπει τον καλό διαχωρισμό των στοιχείων βάσης Schiff (αν έχετε ένα μείγμα) ή τη βάση Schiff από ακαθαρσίες.
Στρατηγικές επιλογής κινητής φάσης:
1. Ξεκινήστε με μια πολική κινητή φάση: Δεδομένου ότι το πυριτικό πήκτωμα είναι πολικό, μια σχετικά πολική κινητή φάση όπως ένα μείγμα οξικού αιθυλεστέρα (ETOAC) και μεθανόλη (MeOH) είναι ένα καλό σημείο εκκίνησης. Μπορείτε να ρυθμίσετε την αναλογία του ETOAC:MEOH με βάση την πολικότητα της βάσης Schiff.
2. Αυξήστε σταδιακά την πολικότητα: Εάν η βάση σας Schiff μετακινηθεί πολύ γρήγορα στην πλάκα (με αποτέλεσμα τον κακό διαχωρισμό), αυξήστε το ποσοστό του λιγότερο πολικού διαλύτη (ETOAC). Εάν δεν κινείται αρκετά, αυξήστε το ποσοστό του πιο πολικού διαλύτη (MEOH).
3. Δοκιμάστε διαφορετικά μείγματα διαλύτη: Ακολουθούν μερικά άλλα κοινά συστήματα διαλυτών που μπορείτε να εξερευνήσετε:
* εξάνιο/etoac: Χρήσιμο για λιγότερες πολικές βάσεις Schiff.
* διχλωρομεθάνιο/μεθανόλη: Μπορεί να είναι αποτελεσματική για μια σειρά πολικότητας.
* toluene/etoac: Χρήσιμο για αρωματικές βάσεις Schiff.
4. Εξετάστε τη χρήση κλίσης έκλουσης: Εάν έχετε ένα μείγμα με συστατικά ευρέως μεταβαλλόμενων πολικότητας, η χρήση μιας μεθόδου έκλουσης κλίσης μπορεί να είναι χρήσιμη. Αυτό συνεπάγεται σταδιακά την αύξηση της πολικότητας της κινητής φάσης κατά τη διάρκεια της διαδρομής TLC.
Σημαντικές σημειώσεις:
* Δοκιμάστε διαφορετικές αναλογίες: Πειραματιστείτε με διαφορετικές αναλογίες διαλυτών μέσα στο επιλεγμένο σύστημα για να βρείτε το βέλτιστο μίγμα για τη συγκεκριμένη βάση Schiff.
* Οπτικοποιήστε τα σημεία: Θα χρειαστείτε μια μέθοδο για να απεικονίσετε τα σημεία στην πλάκα TLC. Οι συνήθεις μέθοδοι περιλαμβάνουν τη χρήση φωτός UV (για βάσεις Schiff με συζευγμένα συστήματα), ατμούς ιωδίου ή κατάλληλο αντιδραστήριο χρώσης.
* Ασφάλεια: Πάντα εργάζεστε σε μια καλά αεριζόμενη κουκούλα καπνού όταν χρησιμοποιείτε οργανικούς διαλύτες και ακολουθήστε τις κατάλληλες προφυλάξεις ασφαλείας.
Παράδειγμα:
* για μια λιγότερο πολική, αλειφατική βάση Schiff: Μια κινητή φάση εξανίου/EtoAC (8:2) θα μπορούσε να είναι ένα καλό σημείο εκκίνησης.
* για μια πιο πολική, αρωματική βάση Schiff: Μια κινητή φάση του EtOAC/MeOH (9:1) μπορεί να είναι κατάλληλη.
Θυμηθείτε: Το TLC είναι μια επαναληπτική διαδικασία, οπότε ίσως χρειαστεί να προσαρμόσετε την κινητή φάση αρκετές φορές για να επιτύχετε τον βέλτιστο διαχωρισμό.
