Πώς θα διακρίνετε το νερό του πλέγματος και θα συντονιστεί από τα φάσματα IR;

Η διάκριση μεταξύ του νερού πλέγματος και του συντονισμένου νερού σε ένα φάσμα IR μπορεί να είναι προκλητική, αλλά εδώ είναι μερικές βασικές εκτιμήσεις και στρατηγικές:

Νερό πλέγματος:

* ευρεία, αδύναμη ζώνη: Το νερό του πλέγματος, που κρατιέται χαλαρά στο κρυσταλλικό πλέγμα, εμφανίζει συνήθως μια ευρεία και αδύναμη ζώνη απορρόφησης στην περιοχή των 3400-3500 cm -1 .

* Χαμηλή συχνότητα: Μπορεί επίσης να παρουσιάσει μια αδύναμη ζώνη περίπου 1600 cm -1 , που αντιπροσωπεύει τη λειτουργία κάμψης του μορίου νερού.

* εξαρτώμενη από τη θερμοκρασία: Η ένταση των ζωνών μπορεί να μειωθεί σημαντικά κατά τη θέρμανση ή την ξήρανση του δείγματος, καθώς απελευθερώνονται τα μόρια νερού πλέγματος.

Συντονισμένο νερό:

* αιχμηρά, έντονα ζώνες: Τα μόρια νερού που συντονίζονται σε ένα μεταλλικό ιόν κρατούνται πιο έντονα και παρουσιάζουν πιο έντονες και πιο έντονες ζώνες απορρόφησης.

* υψηλότερη συχνότητα: Οι δονήσεις O-H τεντωμένο συντονισμένο νερό εμφανίζονται σε υψηλότερες συχνότητες, συνήθως μεταξύ 3500-3650 cm -1 .

* Πολλαπλές ζώνες: Δύο ξεχωριστές ζώνες μπορεί να εμφανιστούν σε αυτήν την περιοχή, που αντιπροσωπεύουν τους ασύμμετρους και συμμετρικούς τρόπους τεντώματος του συντονισμένου μορίου νερού.

* χαμηλότερη συχνότητα: Ο τρόπος κάμψης του συντονισμένου νερού μπορεί να εμφανιστεί περίπου 1600-1650 cm -1 , συχνά δείχνει μια πιο έντονη ζώνη σε σύγκριση με το νερό πλέγματος.

* Σταθερότητα θερμοκρασίας: Αυτές οι ζώνες τείνουν να επηρεάζονται λιγότερο από τις μεταβολές της θερμοκρασίας σε σύγκριση με εκείνες του νερού πλέγματος.

Πρόσθετες εκτιμήσεις:

* Προετοιμασία δείγματος: Η προσεκτική προετοιμασία του δείγματος σας είναι ζωτικής σημασίας. Για παράδειγμα, η χρήση ενός σφαιριδίου KBR αντί ενός Nujol Mull μπορεί να βοηθήσει στη μείωση της παρεμβολής των οργανικών ενώσεων.

* σύγκριση με τη βιβλιογραφία: Η αναφορά γνωστών φάσματος IR παρόμοιων ενώσεων μπορεί να βοηθήσει στην αναγνώριση των χαρακτηριστικών ζωνών συντονισμένου και πλέγματος νερού.

* ισοτοπική επισήμανση: Χρησιμοποιώντας δευτεροβάθμιο νερό (D 2 O) Μπορεί να παράσχει περισσότερες πληροφορίες. Οι δονήσεις τεντώματος O-D εμφανίζονται σε χαμηλότερες συχνότητες σε σύγκριση με το O-H, επιτρέποντας την ευκολότερη ταυτοποίηση των εμπλεκόμενων μορίων νερού.

Συνοπτικά, διακρίνετε το νερό πλέγματος από το συντονισμένο νερό εστιάζοντας σε:

* Ακρόαση και ένταση της ζώνης: Το συντονισμένο νερό παρουσιάζει πιο έντονες και ισχυρότερες ζώνες.

* Θέση ζώνης: Το συντονισμένο νερό παρουσιάζει υψηλότερη συχνότητα δονήσεων τεντώματος O-H.

* Εξάρτηση θερμοκρασίας: Οι ζώνες νερού πλέγματος μειώνονται με θέρμανση, ενώ οι συντονισμένες ζώνες νερού είναι λιγότερο ευαίσθητες.

* σύγκριση με τη βιβλιογραφία: Συμβουλευτείτε τα υπάρχοντα φάσματα παρόμοιων ενώσεων.

Θυμηθείτε ότι οι ακριβείς θέσεις και εμφανίσεις αυτών των ζωνών μπορεί να ποικίλουν ανάλογα με τη συγκεκριμένη ένωση και το περιβάλλον της. Ο συνδυασμός διαφορετικών φασματοσκοπικών τεχνικών όπως η περίθλαση NMR και ακτίνων Χ μπορεί να επιβεβαιώσει περαιτέρω την παρουσία και τον τύπο νερού στο δείγμα σας.