Γιατί το προϊόν σχηματίζεται από την ανακρυστάλλωση μερικές φορές μολύνεται με ακαθαρσίες;
1. Ακαθαρσίες με παρόμοιες διαλυτότητες:
* Ο "κανόνας του αντίχειρα": Η ανακρυστάλλωση βασίζεται στην αρχή ότι η επιθυμητή ένωση και οι ακαθαρσίες έχουν σημαντικά διαφορετικές διαλυτότητες σε ένα συγκεκριμένο διαλύτη. Εάν η διαφορά διαλυτότητας δεν είναι αρκετά μεγάλη, ορισμένες ακαθαρσίες ενδέχεται να συνυπάρχουν με το επιθυμητό προϊόν.
* Εξάρτηση θερμοκρασίας: Ακόμη και αν οι διαλυτότητες είναι διαφορετικές σε θερμοκρασία δωματίου, μπορεί να γίνουν παρόμοιες σε υψηλότερες θερμοκρασίες. Αυτό μπορεί να οδηγήσει σε διαλυμένες ακαθαρσίες παράλληλα με την επιθυμητή ένωση κατά τη διάρκεια του βήματος καυτή διήθηση.
2. "Απόφραξη" των ακαθαρσιών:
* παγιδευμένο μέσα: Οι ακαθαρσίες μπορούν να παγιδευτούν σωματικά μέσα στο κρυσταλλικό πλέγμα της επιθυμητής ένωσης καθώς μεγαλώνει. Αυτό είναι πιο πιθανό να συμβεί με μικρότερες ακαθαρσίες που μπορούν να χωρέσουν στην κρυσταλλική δομή.
* δύσκολο να αφαιρεθεί: Αυτές οι αποφημασμένες ακαθαρσίες είναι συχνά δύσκολο να αφαιρεθούν με περαιτέρω κύκλους ανακρυστάλλωσης.
3. Ελλιπής διάλυση:
* Δεν είναι όλα διαλυμένα: Εάν η επιθυμητή ένωση δεν διαλύεται πλήρως στον θερμό διαλύτη, ορισμένες ακαθαρσίες μπορεί να παραμείνουν αδιάλυτες και να μολύνουν το ανακρυσταλλοποιημένο προϊόν.
* Σημασία του κορεσμού: Είναι απαραίτητο να χρησιμοποιείτε έναν διαλύτη που διαλύει εύκολα την επιθυμητή ένωση σε αυξημένες θερμοκρασίες, αλλά όχι σε χαμηλότερες θερμοκρασίες.
4. Ακαθαρσίες με παρόμοιες κρυσταλλικές δομές:
* Παρόμοια σχήματα: Ορισμένες ακαθαρσίες μπορεί να έχουν παρόμοιες κρυσταλλικές δομές στην επιθυμητή ένωση. Αυτό καθιστά δύσκολη τη διαχωρισμό τους μέσω της κρυστάλλωσης, καθώς μπορεί να κρυσταλλώσουν μαζί.
5. Ακαθαρσίες που σχηματίζουν σύμπλοκα:
* Ισχυρές αλληλεπιδράσεις: Ορισμένες ακαθαρσίες μπορεί να σχηματίσουν ισχυρά σύμπλοκα με την επιθυμητή ένωση, αποτρέποντας τον αποτελεσματικό διαχωρισμό κατά τη διάρκεια της ανακρυστάλλωσης.
6. Ακατάλληλη τεχνική:
* Αργή ψύξη: Εάν το διάλυμα ψύχεται πολύ γρήγορα, οι μικροί κρύσταλλοι μπορούν να σχηματίσουν αυτές τις ακαθαρσίες παγίδευσης.
* Ανεπαρκής πλύση: Οι ακαθαρσίες μπορούν να παραμείνουν στην επιφάνεια των κρυστάλλων εάν δεν πλένονται επαρκώς με φρέσκο διαλύτη.
7. Παρουσία μη κρυσταλλών ακαθαρσιών:
* "Λιτά" ακαθαρσίες: Ορισμένες ακαθαρσίες μπορεί να μην είναι εύκολα κρυσταλλοποιήσιμες και να παραμένουν διαλυμένες στον διαλύτη ακόμη και μετά την ψύξη. Αυτές οι ακαθαρσίες μπορούν να μολύνουν το ανακρυσταλλοποιημένο προϊόν.
Σημαντικές εκτιμήσεις:
* Πολλαπλές ανακρυσταλλοποιήσεις: Η εκτέλεση πολλαπλών ανακρυστάλλωσης μπορεί μερικές φορές να βοηθήσει στην απομάκρυνση πιο επίμονων ακαθαρσιών.
* Μέθοδοι εναλλακτικής καθαρισμού: Εάν η ανακρυστάλλωση δεν είναι επαρκής, εξετάστε άλλες τεχνικές όπως η χρωματογραφία ή η απόσταξη.
Η ανακρυστάλλωση είναι μια ισχυρή τεχνική, αλλά δεν είναι πάντα τέλεια. Η κατανόηση των περιορισμών και η βελτιστοποίηση της διαδικασίας μπορεί να βοηθήσει στην ελαχιστοποίηση της μόλυνσης και στην επίτευξη υψηλής καθαρότητας.
