Πώς υπολογίζετε το PPM σε αερίου χρωματογράφου;

Ο υπολογισμός του PPM σε ένα αέρια χρωματογραφία περιλαμβάνει διάφορα βήματα και εκτιμήσεις ανάλογα με το συγκεκριμένο όργανο και το δείγμα που αναλύεται. Ακολουθεί μια ανάλυση της διαδικασίας:

1. Βαθμονόμηση και πρότυπα:

* Επιλέξτε τα κατάλληλα πρότυπα: Χρειάζεστε πρότυπα των αναλυτών που θέλετε να μετρήσετε σε PPM (μέρη ανά εκατομμύριο). Αυτά τα πρότυπα θα πρέπει να βρίσκονται σε παρόμοια μήτρα με τα δείγματα σας ή τουλάχιστον σε μια μήτρα που δεν παρεμβαίνει σημαντικά στην ανάλυση.

* Προετοιμασία προτύπων σε γνωστές συγκεντρώσεις: Βεβαιωθείτε ότι τα πρότυπα σας καλύπτουν το αναμενόμενο εύρος των δειγμάτων σας. Για παράδειγμα, εάν αναμένετε ότι τα δείγματα θα περιέχουν 10-100 ppm μιας ένωσης, δημιουργήστε πρότυπα σε 10, 20, 50 και 100 ppm.

* Πρότυπα έγχυσης και καταγραφή δεδομένων: Εισάγετε γνωστούς όγκους κάθε προτύπου στο GC και καταγράψτε τις περιοχές κορυφής ή τα ύψη.

2. Καμπύλη βαθμονόμησης:

* Δημιουργήστε μια καμπύλη βαθμονόμησης: Σχεδιάστε τις γνωστές συγκεντρώσεις των προτύπων σας ενάντια στις αντίστοιχες περιοχές κορυφής ή τα ύψη τους. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε γραμμική παλινδρόμηση για να ταιριάζει στα δεδομένα. Αυτή η καμπύλη βαθμονόμησης καθορίζει τη σχέση μεταξύ του σήματος αναλύτη και της συγκέντρωσής της.

3. Αναλύστε το δείγμα:

* Δείγμα έγχυσης: Εισάγετε έναν γνωστό όγκο του δείγματος σας στο GC.

* Εγγραφή δεδομένων: Καταγράψτε την περιοχή αιχμής ή το ύψος του αναλύτη ενδιαφέροντος.

4. Υπολογίστε τη συγκέντρωση:

* Χρησιμοποιήστε την καμπύλη βαθμονόμησης: Χρησιμοποιώντας την καμπύλη βαθμονόμησης, προσδιορίστε τη συγκέντρωση του αναλύτη που αντιστοιχεί στην περιοχή κορυφής ή το ύψος που λαμβάνεται από το δείγμα.

5. Ρυθμίστε τον όγκο του δείγματος:

* Εξετάστε τον όγκο έγχυσης: Εάν χρησιμοποιείτε σταθερό όγκο έγχυσης, δεν απαιτείται περαιτέρω ρύθμιση. Ωστόσο, εάν χρησιμοποιείτε διαφορετικό όγκο έγχυσης για το δείγμα από ό, τι για τα πρότυπα, πρέπει να διορθώσετε τη διαφορά όγκου.

* Υπολογίστε το PPM: Η τελική συγκέντρωση εκφράζεται σε ppm.

Παράδειγμα:

Ας υποθέσουμε ότι αναλύετε ένα δείγμα για το τολουόλιο και η καμπύλη βαθμονόμησής σας είναι γραμμική με την εξίσωση:

* συγκέντρωση (ppm) =0.01 * περιοχή κορυφής + 0.5

Εισάγετε το δείγμα σας και αποκτάτε επιφάνεια αιχμής 5000. Χρησιμοποιώντας την εξίσωση:

* Συγκέντρωση (ppm) =0,01 * 5000 + 0,5 =50,5 ppm

Επομένως, η συγκέντρωση του τολουολίου στο δείγμα σας είναι 50,5 ppm.

Σημαντικές εκτιμήσεις:

* Μέθοδος βαθμονόμησης: Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε εξωτερικά πρότυπα (όπως περιγράφηκε παραπάνω), εσωτερικά πρότυπα (προσθέτοντας μια γνωστή ποσότητα διαφορετικής ένωσης τόσο σε πρότυπα όσο και σε δείγματα) ή στην τυποποιημένη προσθήκη (περιορίζοντας το δείγμα σας με γνωστές ποσότητες αναλύτη). Η επιλογή εξαρτάται από τη συγκεκριμένη εφαρμογή.

* Απάντηση ανιχνευτή: Ο χρησιμοποιούμενος ανιχνευτής (π.χ. FID, TCD, MS) επηρεάζει τον τρόπο με τον οποίο το σήμα σχετίζεται με τη συγκέντρωση. Πρέπει να διασφαλίσετε ότι ο ανιχνευτής βαθμονομείται και λειτουργεί σωστά.

* Δείγμα Matrix: Η μήτρα του δείγματος σας μπορεί να επηρεάσει την ανάλυση. Εάν η μήτρα επηρεάζει σημαντικά τις περιοχές κορυφής ή τα ύψη, ίσως χρειαστεί να χρησιμοποιήσετε μια διαφορετική μέθοδο ή να διορθώσετε τα αποτελέσματα της μήτρας.

* Επικύρωση της μεθόδου: Πριν χρησιμοποιήσετε οποιαδήποτε μέθοδο, επικυρώστε την για να διασφαλίσετε ότι είναι ακριβές και αξιόπιστο. Αυτό περιλαμβάνει την ανάλυση γνωστών δειγμάτων και την αξιολόγηση των αποτελεσμάτων.

Ακολουθώντας προσεκτικά αυτά τα βήματα και λαμβάνοντας υπόψη τους παράγοντες που αναφέρονται παραπάνω, μπορείτε να υπολογίσετε με ακρίβεια τις τιμές PPM χρησιμοποιώντας έναν αέρια χρωματογραφία.