Στοιχειακή Ανάλυση:Ανίχνευση Αζώτου, Θείου, Φωσφόρου &Αλογόνων

Ανίχνευση αζώτου, θείου, φωσφόρου και αλογόνων:Παρασκευή εκχυλίσματος Lassaigne, Ανίχνευση αζώτου, ανίχνευση θείου, ανίχνευση φωσφόρου, ανίχνευση φωσφόρου

Εισαγωγή

Η ανίχνευση των στοιχείων που περιέχονται στις οργανικές ενώσεις είναι ένα σημαντικό βήμα στην ανάλυσή τους. Όλες οι οργανικές ενώσεις περιέχουν άνθρακα. Το υδρογόνο βρίσκεται επίσης στις περισσότερες οργανικές ενώσεις (με λίγες εξαιρέσεις, ενώσεις όπως CCl4 και CS2). Εκτός από τον άνθρακα και το υδρογόνο, το οξυγόνο, το άζωτο, το θείο και τα αλογόνα είναι άλλα στοιχεία που βρίσκονται συνήθως σε οργανικές ενώσεις. Σχεδόν όλες οι οργανικές ενώσεις περιέχουν άνθρακα εκτός από υδρογόνο, επομένως συνήθως δεν είναι απαραίτητο να γίνουν δοκιμές για την ανίχνευσή τους και η παρουσία τους μπορεί να υποψιαστεί χωρίς δοκιμή. Εδώ εξετάζονται μόνο δοκιμές για την ανίχνευση αζώτου, θείου και αλογόνων.

Ο άνθρακας είναι το κύριο συστατικό όλων των οργανικών ενώσεων. Το υδρογόνο περιέχεται επίσης στις περισσότερες οργανικές ενώσεις, με ορισμένες εξαιρέσεις όπως το CCl4 και το CS2. Στοιχεία εκτός αυτών των στοιχείων, όπως το άζωτο, το θείο και τα αλογόνα (χλώριο, βρώμιο, ιώδιο), περιέχονται επίσης οργανικά. Χημική ένωση. Αυτά τα πρόσθετα στοιχεία συνήθως ανιχνεύονται με τη δοκιμή Lassaigne που διεξάγεται από τον Γάλλο χημικό J.L. Lassaigne. Σε αυτήν τη δοκιμή,  οργανικές ενώσεις συντήκονται με μεταλλικό νάτριο για να μετατραπούν αυτά τα στοιχεία σε υδατοδιαλυτά άλατα νατρίου. Εκτελούνται τακτικές ποιοτικές δοκιμές σε αυτό το απόσπασμα για να βρεθεί το αντίστοιχο στοιχείο.

Σώμα

Προετοιμασία του εκχυλίσματος Lassaigne

Τοποθετήστε ένα μικρό κομμάτι ξηρού νατρίου σε ένα σωλήνα σύντηξης. Ζεστάνετε απαλά το σωλήνα μέχρι να λιώσει σε γυαλιστερές χάντρες. Προσθέστε μια πρέζα οργανικής ένωσης. Αρχικά, θερμαίνετε αργά την ένωση έτσι ώστε να αντιδράσει με το μέταλλο νατρίου. Τώρα το ζεσταίνουμε δυνατά. Βυθίστε έναν λαμπερό σωλήνα σε ένα πορσελάνινο μπολ με απεσταγμένο νερό. Θρυμματίζουμε το περιεχόμενο με μια γυάλινη ράβδο και αφήνουμε να πάρει μια βράση. Οι αδιάλυτες ουσίες απομακρύνονται με διήθηση. Το διήθημα ονομάζεται εκχύλισμα Lassaigne. Το άζωτο, το θείο και τα αλογόνα που υπάρχουν σε οργανικές ενώσεις ανιχνεύονται με τη βοήθεια του εκχυλίσματος Lassaigne.

Διαδικασία

Βάλτε 15 cm3 απεσταγμένου νερού σε ένα καθαρό πορσελάνινο μπολ και τοποθετήστε το κοντά στον καυστήρα σας. Προσθέστε περίπου 20 mg δείγματος στο κάτω μέρος ενός μικρού σωλήνα σύντηξης ή Για υγρά, τοποθετήστε μία ή δύο σταγόνες υγρού σε ένα σωλήνα σύντηξης. Πιπέτα ή σταγονόμετρο. Χρησιμοποιήστε πένσα για να κρατήσετε το σωλήνα σύντηξης. Χονδρικά δώστε νάτριο. Τοποθετήστε έναν κύβο 4 mm στο στόμιο του δοκιμαστικού σωλήνα χωρίς να μπείτε μέσα στον δοκιμαστικό σωλήνα. Επαφή με ουσίες στο έδαφος. Ζεσταίνουμε απαλά το νάτριο σε ένα μικρό. Ανυψώστε τη φλόγα μέχρι να λιώσει ο καυστήρας και να τρέξει κάτω από το δείγμα. Μπορεί να είναι μια πολύ βίαιη αντίδραση όταν το λιωμένο νάτριο έρχεται σε επαφή με το δείγμα. Θερμάνετε τον σωλήνα απαλά για 1 λεπτό, θερμάνετε μέχρι να λάμψει το κάτω μέρος του σωλήνα. Λάμπει κόκκινο. Κρατήστε το τυρόπανο με το χέρι με πένσα και ρίξτε το αστραφτερό fusion. Τοποθετήστε το σωληνάριο σε νερό σε ένα πορσελάνινο σκεύος και καλύψτε το αμέσως με ένα τυρόπανο. Εάν ο εύκαμπτος σωλήνας συγκόλλησης δεν σπάσει όταν εκτεθεί σε νερό, συνθλίψτε τον με τη βοήθεια μιας γυάλινης ράβδου. Αντίδραση της περίσσειας νατρίου, η αντίδραση όταν είναι ήρεμη, τοποθετήστε ένα πορσελάνινο πιάτο σε γρασίδι ενός τρίποδου και αφήστε το διάλυμα να βράσει για 2 λεπτά. Διηθήστε το διάλυμα όσο είναι ζεστό για να αφαιρέσετε το σπασμένο γυαλί και την απανθράκωση χρησιμοποιώντας αυτό το υδατικό διάλυμα ως υλικό, χωρίστε το σε 5 ίσα μέρη σε 5 δοκιμαστικούς σωλήνες.

Ανίχνευση αζώτου

Προσθέστε 2 ml πρόσφατα παρασκευασμένου διαλύματος θειικού σιδήρου σε μικρή ποσότητα εκχυλίσματος Lassaigne (συνήθως αλκαλικό) και θερμαίνετε. Στη συνέχεια, προσθέστε 2 ή 3 σταγόνες διαλύματος FeCl3  και οξινίστε με HCl. Το μπλε χρώμα της Πρωσίας υποδηλώνει ότι η ένωση περιέχει άζωτο.

Εάν υπάρχει άζωτο στην ένωση, το εκχύλισμα νατρίου θα περιέχει κυανιούχο νάτριο που σχηματίζεται κατά την τήξη. Όταν προστεθούν τα απαιτούμενα αντιδραστήρια, το κυανιούχο νάτριο αντιδρά για να σχηματίσει σιδηροκυανιούχο μπλε σίδηρο (III).

Τέλος, ο σκοπός της οξίνισης του μίγματος της αντίδρασης  είναι να διαλυθεί το πράσινο ppt. Του Fe(OH)2, καθώς μπορεί να οδηγήσει σε λάθος συμπεράσματα. Άζωτο και θείο συνυπάρχουν. Όταν η οργανική ένωση περιέχει τόσο άζωτο όσο και θείο, η παραγωγή του εκχυλίσματος Lassaigne παράγει θειοκυανικό νάτριο (NaCNS). Το σουλφοκυανιούχο νάτριο αντιδρά με το χλωριούχο σίδηρο (III) και γίνεται κόκκινο σαν το αίμα λόγω του σχηματισμού σουλφοκυανιούχου σιδήρου (III).

Επομένως, η εμφάνιση ενός κόκκινου χρώματος κατά την εκτέλεση της δοκιμής Lassaigne αζώτου  υποδηλώνει την παρουσία τόσο αζώτου όσο και θείου στην οργανική ένωση.

Ανίχνευση θείου

1. Δοκιμή νιτροπρωσσικού νατρίου. Προσθέστε μερικές σταγόνες C5H4FeN6Na2O3 σε μια μικρή ποσότητα εκχυλίσματος Lassaigne. Το μωβ υποδηλώνει ότι η ένωση περιέχει θείο.

Δοκιμή οξικού μολύβδου:

Οξύνετε μια μικρή ποσότητα εκχυλίσματος λακενίου με οξικό οξύ και προσθέστε μερικές σταγόνες διαλύματος οξικού μολύβδου. Σχηματισμός μαύρου ppt. Υποδεικνύει ότι η ένωση περιέχει θείο.

Θερμάνετε την οργανική ένωση  με ένα οξειδωτικό. Ο φώσφορος που περιέχεται στην ένωση οξειδώνεται σε φωσφορικό. Το διάλυμα βράζεται σε νιτρικό οξύ και στη συνέχεια υποβάλλεται σε επεξεργασία με μολυβδαινικό αμμώνιο. Το κίτρινο υποδηλώνει την παρουσία φωσφόρου.

Ανίχνευση αλογόνων

Το αλογόνο σε οργανικές ενώσεις ανιχνεύεται με τη μέθοδο Carius. Μάζες οργανικών ενώσεων θερμαίνονται με ατμίζον νιτρικό οξύ παρουσία νιτρικού αργύρου στον σωλήνα Carius. Ο άνθρακας και το υδρογόνο οξειδώνονται σε διοξείδιο του άνθρακα και νερό. Τα υπάρχοντα αλογόνα σχηματίζουν αλογονίδια αργύρου και τελικά ζυγίζονται.

Το εκχύλισμα σύντηξης νατρίου SFE μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανίχνευση της παρουσίας χλωρίου, βρωμίου και ιωδίου, αλλά όχι φθορίου. Για να αποδειχθεί η παρουσία τους, το SFE πρώτα  οξινίζεται με HNO3 και στη συνέχεια αναμιγνύεται με διάλυμα AgNO3. 

i) Ο σχηματισμός ενός τεράστιου λευκού ιζήματος  διαλυτού σε NH4OH υποδηλώνει την παρουσία χλωρίου στην οργανική ένωση. 

 Δοκιμή Lassaigne για χλώριο 

ii) Η παρουσία βρωμίου επιβεβαιώνεται από το σχηματισμό ενός ωχροκίτρινου ιζήματος που  διαλύεται εν μέρει στο NH4

 Δοκιμή Lassaigne  ωχροκίτρινου ιζήματος βρωμίου 

iii) Ο σχηματισμός ενός κίτρινου ιζήματος αδιάλυτου σε NH4OH επιβεβαιώνει την παρουσία ιωδίου στην οργανική ένωση. 

Συμπέρασμα 

Οι οργανικές ενώσεις περιέχουν άνθρακα, συνήθως υδρογόνο. Μπορούν να περιέχουν ένα ή περισσότερα στοιχεία  οξυγόνου, βρωμίου, ιωδίου, αζώτου, θείου και φωσφόρου. Μπορεί επίσης να υπάρχει μέταλλο. Η απόδειξη αυτών των παραγόντων βασίζεται στις ακόλουθες εκτιμήσεις:Κανονικά, μόνο το άζωτο, το θείο, τα αλογόνα και ο φώσφορος χρειάζεται να ελέγχονται. Αυτό μπορεί να γίνει εκτελώντας το Lassaigne’s Sodium Fusion Test. Δεδομένου ότι υπάρχουν πολύ λίγες οργανικές ενώσεις που δεν περιέχουν υδρογόνο, η παρουσία άνθρακα και υδρογόνου είναι δυνατή. Η παρουσία οξυγόνου συνήθως ανιχνεύεται σε μεταγενέστερες  δοκιμές λειτουργικής ομάδας.