Πώς μπορείτε να μετρήσετε την αποτελεσματικότητα μιας αντίδρασης που πραγματοποιείται στο εργαστήριο;
Βασικές έννοιες
* απόδοση: Η ποσότητα του προϊόντος που λαμβάνεται σε σύγκριση με το θεωρητικό μέγιστο δυνατό ποσό.
* Επιλεκτικότητα: Ο βαθμός στον οποίο μια αντίδραση ευνοεί το σχηματισμό ενός επιθυμητού προϊόντος έναντι άλλων πιθανών προϊόντων (πλευρικές αντιδράσεις).
* Μετατροπή: Το ποσοστό του αντιδραστηρίου που μετατρέπεται σε προϊόν.
* Αριθμός κύκλου εργασιών (TON): Στην κατάλυση, ο αριθμός των γραμμομορίων του προϊόντος που σχηματίζεται ανά γραμμομόριο καταλύτη.
* Συχνότητα κύκλου εργασιών (TOF): Ο ρυθμός σχηματισμού προϊόντων ανά γραμμομόριο καταλύτη.
Μέθοδοι για την αξιολόγηση της απόδοσης της αντίδρασης
1. απόδοση:
* Υπολογίστε τη θεωρητική απόδοση: Προσδιορίστε τη μέγιστη ποσότητα προϊόντος που θα μπορούσε να σχηματιστεί με βάση την στοιχειομετρία της αντίδρασης και την ποσότητα του περιορισμού του αντιδραστηρίου που χρησιμοποιείται.
* Προσδιορίστε την πραγματική απόδοση: Μετρήστε τη μάζα ή τον όγκο του απομονωμένου προϊόντος.
* Υπολογίστε το ποσοστό απόδοσης: (Πραγματική απόδοση / θεωρητική απόδοση) x 100%
2. Επιλεκτικότητα:
* Αναλύστε το μίγμα της αντίδρασης: Χρησιμοποιήστε τεχνικές όπως η χρωματογραφία (GC, HPLC, TLC) ή η φασματοσκοπία (NMR, IR) για να προσδιορίσετε και να ποσοτικοποιήσετε όλα τα προϊόντα και τα αντιδραστήρια.
* Υπολογίστε την επιλεκτικότητα: Αναλογία του επιθυμητού προϊόντος προς το άθροισμα όλων των άλλων προϊόντων.
3. Μετατροπή:
* Αναλύστε τη συγκέντρωση αντιδραστηρίου: Χρησιμοποιήστε αναλυτικές τεχνικές (φασματοσκοπία, τιτλοδότηση κ.λπ.) για να μετρήσετε τις αρχικές και τελικές συγκεντρώσεις του αντιδραστηρίου.
* Υπολογίστε τη μετατροπή: [(Αρχική συγκέντρωση - τελική συγκέντρωση) / αρχική συγκέντρωση] x 100%
4. Αριθμός κύκλου εργασιών (TON):
* Σχετικά με τις καταλυτικές αντιδράσεις: Διαχωρίστε τις γραμμομορείς του προϊόντος που σχηματίζονται από τα χρονοδιαγράμματα του καταλύτη που χρησιμοποιείται.
5. Συχνότητα κύκλου εργασιών (TOF):
* Επίσης για καταλυτικές αντιδράσεις: Διαχωρίστε τον τόνο από τον χρόνο αντίδρασης.
Παράγοντες που επηρεάζουν την απόδοση αντίδρασης
* συνθήκες αντίδρασης: Θερμοκρασία, πίεση, διαλύτης, καταλύτης, ανάδευση κ.λπ.
* Καθαρότητα των αντιδραστηρίων: Οι ακαθαρσίες μπορούν να επηρεάσουν την αντίδραση.
* Αντίδραση στοιχειομετρία: Οι σχετικές ποσότητες αντιδραστηρίων επηρεάζουν την απόδοση.
* πλευρικές αντιδράσεις: Οι ανεπιθύμητες αντιδράσεις που καταναλώνουν αντιδραστήρια και μειώνουν την απόδοση του επιθυμητού προϊόντος.
Παράδειγμα:
Ας πούμε ότι συνθέτετε ένα νέο μόριο φαρμάκων. Ξεκινάτε με 10 γραμμάρια εκκίνησης και θεωρητικά θα πρέπει να αποκτήσετε 15 γραμμάρια του φαρμάκου. Μετά την εκτέλεση της αντίδρασης και την απομόνωση του προϊόντος, λαμβάνετε 12 γραμμάρια του φαρμάκου.
* απόδοση: (12 γραμμάρια / 15 γραμμάρια) x 100% =80%
* Επιλεκτικότητα: Χρησιμοποιείτε χρωματογραφία για να αναλύσετε το μίγμα της αντίδρασης και να διαπιστώσετε ότι το φάρμακο είναι το μόνο προϊόν που σχηματίζεται. Η επιλεκτικότητα είναι 100%.
* Μετατροπή: Καθορίζετε ότι παραμένουν 8 γραμμάρια εκκίνησης. Μετατροπή =[(10 γραμμάρια - 8 γραμμάρια) / 10 γραμμάρια] x 100% =20%.
Συμπέρασμα
Για να μετρήσετε την αποτελεσματικότητα μιας εργαστηριακής αντίδρασης, πρέπει να αξιολογήσετε την απόδοση, την επιλεκτικότητα, τη μετατροπή (και ενδεχομένως τον τόνο/TOF εάν πρόκειται για καταλυτική διαδικασία). Αυτό παρέχει μια ολοκληρωμένη εικόνα για το πόσο καλά εκτελείται η αντίδραση.
