Πώς συνθέτετε το ηλεκτρικό ανυδρίτη από οξύ;
Υλικά:
* Ηλεκτρικό οξύ
* Οξικός ανυδρίτης (παράγοντας αφυδάτωσης)
* Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
* Θέρμανση ή καυτή πλάκα
* Διαχωριστική χοάνη
* Παράγοντας ξήρανσης (π.χ. άνυδρο θειικό νάτριο)
Διαδικασία:
1. Αντίδραση:
* Προσθέστε ηλεκτρικό οξύ σε φιάλη στρογγυλής βάσης.
* Προσθέστε οξικό ανυδρίτη σε περίσσεια (συνήθως περίπου 2-3 φορές τη μοριακή ποσότητα ηλεκτρικού οξέος).
* Συνδέστε έναν συμπυκνωτή παλινδρόμησης στη φιάλη και θερμαίνετε το μίγμα χρησιμοποιώντας απαλά ένα μανδύα θέρμανσης ή ζεστό πιάτο.
* Αναρρίξτε το μείγμα για 1-2 ώρες. Η αντίδραση είναι πλήρης όταν παύει η εξέλιξη του υδρατμού.
2. Εργασία:
* Αφήστε το μίγμα της αντίδρασης να κρυώσει στη θερμοκρασία δωματίου.
* Μεταφέρετε προσεκτικά το μείγμα σε διαχωριστική χοάνη.
* Προσθέστε νερό στη διαχωριστική χοάνη. Ο ηλεκτρικός ανυδρίτης θα σχηματίσει ένα ξεχωριστό στρώμα.
* Ξεχωρίστε το κάτω στρώμα (ηλεκτρικό ανυδρίτη) και απορρίψτε το άνω υδατικό στρώμα.
* Πλύνετε το στρώμα του ηλεκτρικού ανυδρίτη με ένα κορεσμένο διάλυμα διττανθρακικού νατρίου για να απομακρύνετε οποιοδήποτε υπόλοιπο οξικό οξύ.
* Στεγνώστε το ηλεκτρικό ανυδρίτη με άνυδρο θειικό νάτριο.
* Φιλτράρετε το ξηρό ηλεκτρικό ανυδρίτη για να αφαιρέσετε τον παράγοντα ξήρανσης.
3. Καθαρισμός:
* Καθαρίστε το ηλεκτρικό ανυδρίτη με ανακρυστάλλωση από κατάλληλο διαλύτη όπως ο διαιθυλαιθέρα ή το χλωροφόρμιο.
Επεξήγηση:
Ο οξικός ανυδρίτης δρα ως παράγοντας αφυδάτωσης. Αφαιρεί ένα μόριο νερού από ηλεκτρικό οξύ, με αποτέλεσμα τον σχηματισμό ηλεκτρικού ανυδρίτη.
Σημείωση:
* Αυτή η αντίδραση είναι εξωθερμική. Ανεξάρτητα από τη θέρμανση του μίγματος της αντίδρασης.
* Ο υπερβολικός οξικός ανυδρίτης βοηθά στην οδήγηση της αντίδρασης στην ολοκλήρωση.
* Είναι σημαντικό να πλύνετε τον ηλεκτρικό ανυδρίτη με διάλυμα διττανθρακικού νατρίου για να απομακρυνθείτε οποιοδήποτε υπόλοιπο οξικό οξύ.
Αυτή η μέθοδος παράγει ένα σχετικά καθαρό δείγμα ηλεκτρικού ανυδρίτη. Εάν χρειάζεστε μια πολύ υψηλή καθαρότητα, μπορείτε να εξετάσετε πρόσθετα βήματα καθαρισμού.
