Πώς προσδιορίζετε ότι η αποσταγμένη που συλλέγεται είναι μια καθαρή ουσία;
Γιατί η απόσταξη δεν είναι αρκετή για καθαρότητα:
* Εύρος σημείων βρασμού: Ακόμη και σε ιδανικές συνθήκες, μια ουσία έχει ένα εύρος σημείων βρασμού, ούτε ένα σημείο. Οι ακαθαρσίες μπορούν να επηρεάσουν αυτό το εύρος, καθιστώντας δύσκολη τη συλλογή μόνο της ένωσης στόχου.
* Azeotropes: Ορισμένα μείγματα σχηματίζουν αζεοτροπία, τα οποία βράζουν σε σταθερή θερμοκρασία σαν μια καθαρή ουσία. Αυτό τους καθιστά αδύνατο να διαχωριστούν με απλή απόσταξη.
* ιχνοστοιχεία: Ακόμη και αν το κύριο στοιχείο διαχωριστεί, μπορούν να παραμείνουν ιχνοστοιχεία άλλων ουσιών.
Πώς να αξιολογήσετε την καθαρότητα:
1. Φυσικές ιδιότητες:
* σημείο βρασμού: Συγκρίνετε το παρατηρούμενο σημείο βρασμού στην τιμή της βιβλιογραφίας για την καθαρή ένωση.
* Δείκτης διάθλασης: Αυτό είναι ένα ευαίσθητο μέτρο που μπορεί να υποδεικνύει καθαρότητα, ιδιαίτερα για τα υγρά.
* Πυκνότητα: Μετρήστε την πυκνότητα του αποστάγματος και συγκρίνετε την με τη γνωστή τιμή.
* εμφάνιση: Μια καθαρή ουσία θα πρέπει να έχει συνεπή και προβλέψιμη εμφάνιση (χρώμα, σαφήνεια κ.λπ.).
2. Χημικές δοκιμές:
* φασματοσκοπία: Οι τεχνικές όπως η φασματομετρία NMR, IR και μάζας παρέχουν λεπτομερείς πληροφορίες σχετικά με τη μοριακή δομή και προσδιορίζουν τυχόν ακαθαρσίες.
* χρωματογραφία: Τεχνικές όπως η χρωματογραφία αερίου (GC) ή η υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC) χωριστά συστατικά ενός μείγματος με βάση τις διαφορετικές τους ιδιότητες και μπορούν να προσδιορίσουν ακαθαρσίες.
* τιτλοδότηση: Αυτή η τεχνική μπορεί να καθορίσει τη συγκέντρωση ενός συγκεκριμένου συστατικού, το οποίο μπορεί να υποδηλώνει καθαρότητα.
3. Συνδυάζοντας μεθόδους:
Ο πιο αξιόπιστος τρόπος αξιολόγησης είναι ο συνδυασμός πολλαπλών μεθόδων. Για παράδειγμα, μια απόσταξη που ακολουθείται από ανάλυση GC μπορεί να παρέχει ισχυρές ενδείξεις καθαρότητας.
Σημαντική σημείωση:
* Το "καθαρό" είναι σχετικό: Δεν υπάρχει απόλυτος ορισμός της καθαρότητας. Ανάλογα με την εφαρμογή, μια ουσία μπορεί να θεωρηθεί αρκετά "καθαρή" αν πληροί συγκεκριμένες απαιτήσεις.
* Περαιτέρω καθαρισμός: Εάν η αρχική απόσταξη δεν επιτύχει επαρκή καθαρότητα, ενδέχεται να απαιτείται περαιτέρω βήματα καθαρισμού όπως ανακρυστάλλωση, χρωματογραφία ή κλασματική απόσταξη.
Τελικά, η μέθοδος για τον προσδιορισμό της καθαρότητας εξαρτάται από την συγκεκριμένη ουσία, το επίπεδο καθαρότητας και τους διαθέσιμους πόρους.
