Πώς θα καθορίζατε την καθαρότητα των στερεών κρυστάλλων στην κρυστάλλωση;
1. Οπτική επιθεώρηση:
* Χρώμα και σαφήνεια: Οι καθαροί κρύσταλλοι είναι συνήθως σαφείς και έχουν σταθερό χρώμα. Οι ακαθαρσίες συχνά προκαλούν αποχρωματισμό, θολότητα ή παραλλαγές στο χρώμα.
* Σχήμα και μέγεθος: Οι καθαροί κρύσταλλοι τείνουν να έχουν καλά καθορισμένα, κανονικά σχήματα και σταθερά μεγέθη. Οι ακαθαρσίες μπορούν να διαταράξουν την ανάπτυξη κρυστάλλων, οδηγώντας σε ακανόνιστα σχήματα ή μεγέθη.
2. Προσδιορισμός σημείου τήξης:
* Σημείο καθαρότητας και τήξης: Οι καθαρές ενώσεις έχουν ένα αιχμηρό, καλά καθορισμένο σημείο τήξης. Οι ακαθαρσίες τείνουν να μειώνουν το σημείο τήξης και να διευρύνουν το εύρος τήξης.
* Μέθοδος: Χρησιμοποιώντας μια συσκευή τήξης, θερμαίνετε το δείγμα και καταγράψτε τη θερμοκρασία στην οποία λιώνει.
3. Ανακρυστάλλωση:
* Αρχή: Η ανακρυστάλλωση είναι μια τεχνική καθαρισμού που εκμεταλλεύεται τις διαφορές στη διαλυτότητα μεταξύ της επιθυμητής ένωσης και των ακαθαρσιών.
* διαδικασία: Το στερεό διαλύεται σε κατάλληλο διαλύτη, τότε το διάλυμα ψύχεται αργά, επιτρέποντας στην επιθυμητή ένωση να κρυσταλλωθεί ενώ οι ακαθαρσίες παραμένουν σε διάλυμα.
* Αξιολόγηση: Συγκρίνετε το σημείο απόδοσης και το σημείο τήξης του ανακρυσταλλοποιημένου προϊόντος στο αρχικό δείγμα.
4. Φασματοσκοπικές τεχνικές:
* φασματοσκοπία υπερύθρων (IR): Η φασματοσκοπία IR μπορεί να εντοπίσει λειτουργικές ομάδες που υπάρχουν στο δείγμα και μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την ανίχνευση της παρουσίας ακαθαρσιών.
* φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού (NMR): Η φασματοσκοπία NMR παρέχει πληροφορίες σχετικά με τη δομή και την καθαρότητα του δείγματος. Οι ακαθαρσίες μπορούν να αναγνωριστούν από τα μοναδικά σήματα NMR τους.
* φασματοσκοπία υπεριώδους (UV-Vis): Η φασματοσκοπία UV-VIS είναι χρήσιμη για τον εντοπισμό και την ποσοτικοποίηση της παρουσίας ακαθαρσιών που απορροφούν το φως στην περιοχή UV-VIS.
5. Χρωματογραφία:
* χρωματογραφία λεπτού στρώματος (TLC): Το TLC διαχωρίζει τα συστατικά ενός μείγματος με βάση τη συγγένειά τους για μια στατική φάση και μια κινητή φάση. Οι ακαθαρσίες θα εμφανιστούν ως ξεχωριστά σημεία στην πλάκα TLC.
* Υψηλή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC): Το HPLC είναι μια πιο εξελιγμένη μέθοδος που παρέχει ποσοτικά δεδομένα για την καθαρότητα του δείγματος.
6. Στοιχειακή ανάλυση:
* Ανάλυση καύσης: Αυτή η μέθοδος καθορίζει τη στοιχειακή σύνθεση του δείγματος κάνοντας το στο οξυγόνο και αναλύοντας τα προϊόντα.
* Επαγωγικά συζευγμένη φασματοσκοπία ατομικής εκπομπής πλάσματος (ICP-AES): Αυτή η τεχνική μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της παρουσίας και της συγκέντρωσης των μετάλλων στο δείγμα.
7. Διάθλαση ακτίνων Χ (XRD):
* Κρυσταλλική δομή: Το XRD μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της κρυσταλλικής δομής του δείγματος. Οι ακαθαρσίες μπορεί να διαταράξουν το κρυσταλλικό πλέγμα και να αλλάξουν το μοτίβο XRD.
Η καλύτερη μέθοδος για τον προσδιορισμό της καθαρότητας των στερεών κρυστάλλων θα εξαρτηθεί από τη συγκεκριμένη ένωση, το απαιτούμενο επίπεδο καθαρότητας και τους διαθέσιμους πόρους. Είναι συχνά καλύτερο να χρησιμοποιήσετε ένα συνδυασμό τεχνικών για να αποκτήσετε μια ολοκληρωμένη κατανόηση της καθαρότητας του δείγματος.
