Παρασκευή

Η προετοιμασία του δείγματος αναφέρεται στη διαδικασία επιλογής ενός αντιπροσωπευτικού τεμαχίου από μεγαλύτερη ποσότητα υλικού και προετοιμασίας του προς μελέτη ή ανάλυση. Η μικρή ποσότητα ιδανικά θα πρέπει να αντιπροσωπεύει τη μεγαλύτερη ποσότητα του υλικού. Η προετοιμασία ή η δειγματοληψία δειγμάτων έχει σημασία στην αναλυτική χημεία, καθώς ξεκινά κάθε είδους ανάλυση και αποτελεί τη βάση όλων των επακόλουθων εργασιών στην ίδια, χωρίς την οποία τίποτα δεν θα είχε νόημα στην αναλυτική χημεία. Για παράδειγμα, ένα δείγμα της ατμόσφαιρας μπορεί να προετοιμαστεί για να αναλυθούν οι εποχιακές και κοινωνικές τάσεις. Η τρύπα του όζοντος της Ανταρκτικής και η χρήση φθορανθράκων συνδέθηκαν με τη χρήση δειγματοληψίας. Αυτό το εκπαιδευτικό υλικό προετοιμασίας θα απαντήσει σε όλες τις ερωτήσεις σας.

Σχεδιασμός προετοιμασίας δείγματος 

Το θέμα της έρευνάς σας μπορεί να είναι χωρικές διαστάσεις, όπως ένα κοίτασμα ορυκτών ή ένα δυναμικά μεταβαλλόμενο σύστημα, όπως ένα ποτάμι. Και στις δύο περιπτώσεις, η αποτελεσματικότητα της στρατηγικής δειγματοληψίας καθορίζεται από το πόσο ακριβώς αντικατοπτρίζεται ένα πολύ μεγαλύτερο σύστημα στον μικρόκοσμο του εργαστηριακού δείγματος.

Η προετοιμασία του δείγματος πρέπει να αντικατοπτρίζει τους στόχους της ανάλυσης. Ένας επιστήμονας υλικών, για παράδειγμα, που θέλει να χαρακτηρίσει τη χημεία της επιφάνειας του μετάλλου, είναι πιο πιθανό να επιλέξει μια πρόσφατα εκτεθειμένη επιφάνεια που δημιουργείται από τη διάσπαση του δείγματος υπό κενό και όχι μια επιφάνεια που είχε προηγουμένως εκτεθεί στο περιβάλλον.

Από πού στο δείγμα;

Μπορεί να προκύψει σφάλμα δειγματοληψίας όταν το δείγμα δεν είναι πανομοιότυπο με τη σύνθεση του μεγαλύτερου υλικού. Εάν ο πληθυσμός στόχος είναι ομοιογενής, τότε η συλλογή δείγματος δεν θα ήταν πρόβλημα. Το πρόβλημα προκύπτει όταν ο πληθυσμός-στόχος είναι ετερογενής, όπως στις περισσότερες περιπτώσεις. Ένα φάρμακο που παρέχεται ως πόσιμο εναιώρημα μπορεί να έχει υψηλότερη συγκέντρωση των δραστικών συστατικών του κοντά στον πυθμένα του δοχείου λόγω καθίζησης.

Όταν λαμβάνεται ένα κλινικό δείγμα, όπως αίμα ή ούρα, η σύνθεσή του μπορεί να αλλάξει. Οι ακόλουθες μέθοδοι συλλογής δείγματος μπορεί να είναι χρήσιμες σε περιπτώσεις ετερογενούς πληθυσμού στόχου- 

• Τυχαία δειγματοληψία- Η τυχαία δειγματοληψία είναι ο ευκολότερος τρόπος για να ικανοποιήσετε μια αμερόληπτη συλλογή δειγμάτων. Παρά τη φαινομενική απλότητά του, η απόκτηση ενός πραγματικά τυχαίου δείγματος είναι πρόκληση. Η τυχαία δειγματοληψία, η οποία περιλαμβάνει τη συλλογή δειγμάτων χωρίς στρατηγική, δεν είναι τυχαία και μπορεί να αποκαλύψει τις ακούσιες προκαταλήψεις ενός αναλυτή.

• Κριτική δειγματοληψία- Το αντίθετο της τυχαίας δειγματοληψίας είναι η επιλεκτική ή η κρητική δειγματοληψία, στην οποία χρησιμοποιούμε προηγούμενες γνώσεις σχετικά με τον πληθυσμό-στόχο για να επηρεάσουμε την επιλογή του δείγματός μας. Αν και η δειγματοληψία κατά κρίση είναι πιο προκατειλημμένη από την τυχαία δειγματοληψία, χρειάζεται λιγότερα δείγματα.

• Συστηματική δειγματοληψία- Τα άκρα της μεροληψίας και του μεγέθους του δείγματος που απαιτούνται για τον χαρακτηρισμό του πληθυσμού-στόχου αντιπροσωπεύονται από τυχαία και κρίσιμη δειγματοληψία. Η συστηματική δειγματοληψία βρίσκεται κάπου στη μέση αυτών των δύο άκρων. Δειγματίζουμε τον πληθυσμό-στόχο σε τακτά χρονικά διαστήματα σε συστηματική δειγματοληψία.

• Συστηματική-Κριτική Δειγματοληψία- Είναι επίσης εφικτές οι συνδυασμοί των τριών κύριων διαδικασιών δειγματοληψίας. Η συστηματική-κριτική δειγματοληψία είναι ένας τέτοιος συνδυασμός, στον οποίο χρησιμοποιούμε προηγούμενες πληροφορίες σχετικά με ένα σύστημα για να οδηγήσουμε ένα σχέδιο συστηματικής δειγματοληψίας. Κατά την παρακολούθηση των σκουπιδιών που διαρρέουν από μια χωματερή, για παράδειγμα, αναμένουμε ότι το λοφίο θα κινηθεί προς την ίδια κατεύθυνση με τη ροή των υπόγειων υδάτων—αυτό μας επιτρέπει να στοχεύσουμε τα δείγματά μας, εξοικονομώντας χρήματα και χρόνο.

• Στρατοποιημένη δειγματοληψία- Τα μεμονωμένα στρώματα είναι συχνά πιο ομοιογενή από τον πληθυσμό-στόχο, γεγονός που αποτελεί πλεονέκτημα της στρωματοποιημένης δειγματοληψίας. Η συνολική διακύμανση του δείγματος που αποκτάται με τη στρωματοποιημένη δειγματοληψία είναι πάντα τουλάχιστον εξίσου εξαιρετική, αν όχι καλύτερη, από αυτή που λαμβάνεται με τη συνήθη τυχαία δειγματοληψία.

• Ευκολη δειγματοληψία- Στην βολική δειγματοληψία, οι τοποθεσίες δειγμάτων επιλέγονται βάσει κριτηρίων άλλα από την ελαχιστοποίηση των σφαλμάτων δειγματοληψίας και της διακύμανσης. Σε μια μελέτη της ποιότητας των αγροτικών υπόγειων υδάτων, για παράδειγμα, μπορούμε να ανοίξουμε πηγάδια σε τυχαίες τοποθεσίες ή να χρησιμοποιήσουμε υπάρχοντα πηγάδια, που είναι συνήθως η προτιμώμενη επιλογή.

Παρασκευή δειγμάτων υγρών 

Η πλειονότητα των δειγμάτων διαλύματος δεν απαιτεί περαιτέρω προετοιμασία πριν από την ανάλυση. Αυτό ισχύει για δείγματα φυσικού νερού και λυμάτων. Δείγματα διαλύματος με εξαιρετικά πολύπλοκες μήτρες, όπως αίμα και γάλα, ενδέχεται να απαιτούν περαιτέρω επεξεργασία για την απομόνωση των αναλυτών από παρεμβολές.

Προετοιμασία δειγμάτων αερίων 

Συνήθως δεν υπάρχει απαίτηση για συντήρηση ή επεξεργασία δείγματος μετά τη λήψη ακαθάριστου δείγματος αστικού αέρα. Όταν ένα δείγμα αερίου συλλέγεται με χρήση στερεού ροφητικού, φίλτρου ή κρυογονικής ψύξης, η χημική του σύνθεση είναι τυπικά σταθερή. Όταν χρησιμοποιείται ένα στερεό ροφητικό, τα αέρια συστατικά απελευθερώνονται για ανάλυση με θερμική εκρόφηση ή εκχύλιση με κατάλληλο διαλύτη. Εάν ο ροφητής είναι επιλεκτικός μόνο για έναν αναλυτή, η αύξηση της μάζας του ροφητή μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον υπολογισμό της ποσότητας του αναλύτη στο δείγμα.

Προετοιμασία δειγμάτων στερεών 

Σε αντίθεση με τα αέρια και τα υγρά, τα οποία συνήθως απαιτούν μικρή προετοιμασία δείγματος, ένα στερεό δείγμα συνήθως απαιτεί σημαντική επεξεργασία πριν από την εξέταση. Αυτό οφείλεται σε δύο παράγοντες. Πρώτον, η τυπική απόκλιση για τη δειγματοληψία καθορίζεται από τον αριθμό των σωματιδίων στο δείγμα και όχι από τη συνολική μάζα των σωματιδίων. Το ακαθάριστο δείγμα για μια ετερογενή ουσία, συμπεριλαμβανομένων των μεγάλων σωματιδίων, μπορεί να είναι πολύ μεγάλο για ανάλυση.

Για παράδειγμα, για την εξαγωγή ενός αποδεκτού δείγματος από ένα μετάλλευμα που φέρει Ni-με μέσο μέγεθος σωματιδίων 5 mm, μπορεί να απαιτείται δείγμα βάρους ενός τόνου. Μειώνοντας το μέσο μέγεθος σωματιδίων του δείγματος, ενδέχεται να συλλέξουμε τον ίδιο αριθμό σωματιδίων με μικρότερο, πιο διαχειρίσιμο όγκο. Δεύτερον, πολλές αναλυτικές διαδικασίες χρειάζονται την παρουσία της αναλυόμενης ουσίας στο διάλυμα.

Συμπέρασμα 

Όταν χρησιμοποιούμε μια αναλυτική μέθοδο επίλυσης ενός ζητήματος, η ακρίβεια είναι ένας σημαντικός παράγοντας που πρέπει να ληφθεί υπόψη. Ένας λόγος που μπορεί να υποφέρει η ακρίβειά σας σχετίζεται με τη δειγματοληψία. Μπορεί να έχετε επιλέξει το λάθος δείγμα ή το σωστό δείγμα με λάθος μέγεθος. Είτε έτσι είτε αλλιώς, το δείγμα αποτυγχάνει να αντιπροσωπεύσει το μεγαλύτερο υλικό και η ανάλυση υποφέρει. Η απροσδιόριστη προετοιμασία του δείγματος μπορεί να καταστήσει την ανάλυση άχρηστη. Επομένως, η προετοιμασία του δείγματος κατέχει σημαντική θέση στην αναλυτική χημεία, η οποία δεν μπορεί να αγνοηθεί. Ανατρέξτε στις σημειώσεις του υλικού μελέτης για προετοιμασία για διευκρίνιση.