Γιατί το σημείο τήξης του ακεταλινούχου είναι πάνω από 116 μετά την ανακρυστάλλωση;
Το σημείο τήξης του καθαρού ακετανιλιδίου είναι 114,1 ° C (237,4 ° F) . Εάν παίρνετε ένα σημείο τήξης πάνω από 116 ° C μετά την ανακρυστάλλωση , θα μπορούσε να οφείλεται σε μερικούς λόγους:
* ακαθαρσίες: Ακόμη και μετά την ανακρυστάλλωση, ενδέχεται να υπάρχουν ιχνοστοιχεία που υπάρχουν στο δείγμα σας. Αυτές οι ακαθαρσίες μπορούν να αυξήσουν το σημείο τήξης.
* Ατελής ξήρανση: Εάν το ανακρυσταλλωμένο ακετανιλίδιο δεν στεγνώσει πλήρως πριν από τη μέτρηση του σημείου τήξης, ο υπολειμματικός διαλύτης θα μπορούσε επίσης να αυξήσει το σημείο τήξης.
* Σφάλμα βαθμονόμησης: Βεβαιωθείτε ότι το θερμόμετρο που χρησιμοποιείτε είναι σωστά βαθμονομημένο. Ένα ελαττωματικό θερμόμετρο θα μπορούσε να δώσει ανακριβείς αναγνώσεις.
* Ραιμία θέρμανσης: Εάν θερμαίνετε το δείγμα πολύ γρήγορα, η ανάγνωση της θερμοκρασίας μπορεί να είναι ελαφρώς υψηλότερη από το πραγματικό σημείο τήξης.
* Μέγεθος δείγματος: Ένα μεγαλύτερο μέγεθος δείγματος μπορεί να οδηγήσει σε ένα ελαφρώς υψηλότερο σημείο τήξης λόγω μεγαλύτερης θερμικής μάζας.
Για να αντιμετωπίσετε αυτό, εξετάστε τα εξής:
* Ανακρυσταλλώστε ξανά: Δοκιμάστε να ανακρυσταλλοποιήσετε ξανά το δείγμα σας χρησιμοποιώντας ένα φρέσκο διαλύτη και εξασφαλίζοντας την κατάλληλη ξήρανση.
* Ελέγξτε για ακαθαρσίες: Αναλύστε το δείγμα σας για πιθανές ακαθαρσίες χρησιμοποιώντας τεχνικές όπως TLC ή φασματοσκοπία.
* Βαθμονομήστε το θερμόμετρο: Βεβαιωθείτε ότι το θερμόμετρο είναι ακριβές, ελέγχοντας το ενάντια σε ένα γνωστό πρότυπο.
* Βελτιστοποίηση του ρυθμού θέρμανσης: Ζεσταίνετε το δείγμα αργά και ομοιόμορφα για να εξασφαλίσετε ακριβή μέτρηση.
* Χρησιμοποιήστε ένα μικρότερο δείγμα: Χρησιμοποιήστε ένα μικρότερο μέγεθος δείγματος για να ελαχιστοποιήσετε την επίδραση της θερμικής μάζας.
Αντιμετωπίζοντας αυτούς τους δυνητικούς παράγοντες, μπορείτε να περάσετε ένα σημείο τήξης πιο κοντά στην αναμενόμενη τιμή για την καθαρή ακετανιλίδη.
