Διαφορά μεταξύ TGA DTA και DSC
Κύρια διαφορά – TGA έναντι DTA έναντι DSC
Οι TGA, DTA και DSC είναι τρεις όροι που χρησιμοποιούνται για να περιγράψουν την ανάλυση ενώσεων που συμμετέχουν σε χημικές αντιδράσεις χρησιμοποιώντας αλλαγές στη θερμοκρασία αυτών των ενώσεων. Το TGA σημαίνει Θερμική Βαρυμετρική Ανάλυση και το DTA σημαίνει Διαφορική Θερμική Ανάλυση ενώ το DSC σημαίνει Διαφορική Θερμιδομετρία Σάρωσης. Και οι τρεις αυτές τεχνικές είναι τύποι θερμικής ανάλυσης. Η κύρια διαφορά μεταξύ TGA DTA και DSC είναι η μέθοδος μέτρησης των αλλαγών στα δείγματα που προκαλούνται από τη θερμότητα. Στο TGA, η μεταβολή της μάζας του δείγματος μετριέται με την αυξανόμενη θερμοκρασία, ενώ, στο DTA, μετράται η διαφορά θερμοκρασίας που συσσωρεύεται μεταξύ του δείγματος και μιας αναφοράς και στο DSC, η θερμότητα που απελευθερώνεται κατά τη διάρκεια μιας χημικής διεργασίας είναι μετρημένο.
Βασικές περιοχές που καλύπτονται
1. Τι είναι το TGA
– Ορισμός, Μέθοδος Ανάλυσης, Εφαρμογές
2. Τι είναι το DTA
– Ορισμός, Μέθοδος Ανάλυσης, Εφαρμογές
3. Τι είναι το DSC
– Ορισμός, Μέθοδος Ανάλυσης, Εφαρμογές
4. Ποια είναι η διαφορά μεταξύ TGA DTA και DSC
– Σύγκριση βασικών διαφορών
Βασικοί όροι: Θερμιδομετρία διαφορικής σάρωσης, διαφορική θερμική ανάλυση, DSC, DTA, TGA, Θερμική ανάλυση, Θερμική βαρυμετρική ανάλυση 
Τι είναι το TGA
Το TGA είναι Θερμική Βαρυμετρική Ανάλυση. Είναι μια τεχνική θερμικής ανάλυσης. Εδώ, η μεταβολή της μάζας ενός δείγματος παρατηρείται και αναλύεται με τη μεταβολή της θερμοκρασίας. Αυτό μπορεί επίσης να μετρηθεί ως συνάρτηση του χρόνου σε μια σταθερή θερμοκρασία. Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται συνήθως για την ανάλυση της καθαρότητας του δείγματος, της περιεκτικότητας σε ανθρακικό και οργανικό υλικό στο δείγμα κ.λπ.
Οι ουσίες που μπορούν να αναλυθούν χρησιμοποιώντας αυτήν την τεχνική περιλαμβάνουν ανόργανα υλικά, μέταλλα, πολυμερή, πλαστικά, κεραμικά, γυαλιά και σύνθετα υλικά. Η συσκευή που χρησιμοποιείται για το σκοπό αυτό ονομάζεται Θερμοβαρυμετρικός αναλυτής. Μετρά τη μάζα του δείγματος συνεχώς με την αλλαγή της θερμοκρασίας. Οι βασικές παράμετροι που μετρώνται από το TGA είναι η μάζα, η θερμοκρασία και ο χρόνος.
Εικόνα 1:Ένα θερμόγραμμα που δείχνει τη μεταβολή της μάζας μιας ουσίας σε διαφορετικές θερμοκρασίες.
Για να γίνουν ακριβείς μετρήσεις, η θερμοκρασία αυξάνεται ή μειώνεται σταδιακά και η μάζα μετράται συνεχώς. Η ανάλυση μπορεί να γίνει σε διαφορετικές ατμοσφαιρικές συνθήκες, όπως κανονικές ατμοσφαιρικές συνθήκες και στο κενό.
Το TGA μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την αξιολόγηση της θερμικής σταθερότητας των ουσιών. Μερικές φορές είναι πολύ χρήσιμο για τον προσδιορισμό των αλλαγών μάζας που λαμβάνουν χώρα στις αντιδράσεις καύσης. Για πολύ πτητικές ενώσεις, το TGA μπορεί να είναι μια καλή τεχνική για τον προσδιορισμό του ρυθμού εξάτμισης. Αυτή η μέθοδος βοηθά επίσης στον προσδιορισμό της θερμοκρασίας Curie των ουσιών.
Τι είναι το DTA
Το DTA ή η διαφορική θερμική ανάλυση είναι μια τεχνική θερμικής ανάλυσης. Εδώ, η διαφορά θερμοκρασίας που αναπτύσσεται μεταξύ ενός δείγματος και μιας ένωσης αναφοράς μετράται σε πανομοιότυπες θερμικές επεξεργασίες. Το υλικό αναφοράς πρέπει να είναι αδρανές. Τόσο το υλικό αναφοράς όσο και το δείγμα πρέπει να παρέχονται με τις ίδιες συνθήκες και τις ίδιες επεξεργασίες.
Αν υπάρχει μηδενική διαφορά μεταξύ των θερμοκρασιών του δείγματος και της αναφοράς, τότε η ένωση του δείγματος είναι θερμικά αδρανής. Αυτό συμβαίνει επειδή το υλικό αναφοράς είναι επίσης θερμικά αδρανές και το δείγμα αναλύεται σε σχέση με το υλικό αναφοράς.
Εικόνα 2:Ένας διαφορικός θερμικός αναλυτής με προσαρτημένο φασματόμετρο μάζας.
Ο αναλυτής αποτελείται από μια θήκη δείγματος, αισθητήρες, φούρνο, σύστημα ελέγχου θερμοκρασίας και σύστημα καταγραφής. Αυτό το όργανο μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε πολύ υψηλές θερμοκρασίες. Είναι επίσης πολύ ευαίσθητο. Αυτά είναι τα πλεονεκτήματα της μεθόδου DTA.
Η τεχνική DTA μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανάλυση των θερμικών ιδιοτήτων των ορυκτών, για τον χαρακτηρισμό πολυμερών. στη φαρμακευτική και τη βιομηχανία τροφίμων, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως μέθοδος ανάλυσης βιολογικών υλικών.
Τι είναι το DSC
Το DSC είναι θερμιδομετρία διαφορικής σάρωσης. Στο DSC, η ροή θερμότητας μετράται έναντι της αλλαγής θερμοκρασίας σε μια συγκεκριμένη χρονική στιγμή. Το όργανο που μετρά DSC (θερμιδόμετρο) χρησιμοποιεί δύο θαλάμους για να κρατήσει το δείγμα και ένα υλικό αναφοράς. Ο θάλαμος αναφοράς είναι γεμάτος με διαλύτη. Ο θάλαμος δείγματος γεμίζει με την ουσία του δείγματος διαλυμένη στον ίδιο διαλύτη (ίδια ποσότητα) που χρησιμοποιείται ως αναφορά. Αυτή η τεχνική μπορεί να χρησιμοποιηθεί τόσο για ουσίες όσο και για χημικές αντιδράσεις.
Εικόνα 3:Ένα θερμιδόμετρο διαφορικής σάρωσης
Στο τέλος του πειράματος, προκύπτει ένα θερμόγραμμα. Αυτό το θερμόγραμμα παρέχει την απόκλιση της θερμικής ενέργειας που απελευθερώνεται από το δείγμα σε σχέση με την αναφορά. Η καμπύλη αναφοράς ονομάζεται γραμμή βάσης. Μια απόκλιση πάνω από τη γραμμή βάσης ονομάζεται εξώθερμη μετάβαση και μια απόκλιση κάτω από τη γραμμή βάσης ονομάζεται ενδόθερμη μετάβαση. Η περιοχή κάτω από την κορυφή είναι ευθέως ανάλογη με την ποσότητα θερμικής ενέργειας που απορροφάται ή απελευθερώνεται από το δείγμα.
Σε αυτήν τη μέθοδο, μια μικρή ποσότητα δείγματος είναι αρκετή για την ανάλυση. Αυτό συμβαίνει επειδή το δείγμα διαλύεται στον ίδιο διαλύτη που χρησιμοποιείται στον θάλαμο αναφοράς πριν από την ανάλυση. Αυτή η τεχνική είναι εφαρμόσιμη για τον προσδιορισμό της θερμότητας αντίδρασης μιας συγκεκριμένης χημικής αντίδρασης. Ωστόσο, τόσο το δείγμα όσο και η αναφορά θα πρέπει να έχουν τις ίδιες συνθήκες και θα πρέπει να γίνονται οι ίδιες θερμικές επεξεργασίες και για τα δύο προκειμένου να ληφθούν ακριβή αποτελέσματα.
Διαφορά μεταξύ TGA DTA και DSC
Ορισμός
TGA: Το TGA είναι Θερμική Βαρυμετρική Ανάλυση.
DTA: Το DTA είναι Διαφορική Θερμική Ανάλυση.
DSC: Το DSC είναι θερμιδομετρία διαφορικής σάρωσης.
Τεχνική
TGA: Στο TGA παρατηρείται και αναλύεται η μεταβολή της μάζας ενός δείγματος με την αλλαγή της θερμοκρασίας.
DTA: Στο DTA, η διαφορά θερμοκρασίας που αναπτύσσεται μεταξύ ενός δείγματος και μιας ένωσης αναφοράς μετράται σε πανομοιότυπες θερμικές επεξεργασίες.
DSC: Στο DSC, η ροή θερμότητας μετράται έναντι της αλλαγής θερμοκρασίας σε μια συγκεκριμένη χρονική στιγμή.
Ενώσεις που αναλύθηκαν
TGA: Το TGA μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανάλυση ανόργανων υλικών, μετάλλων, πολυμερών, πλαστικών, κεραμικών, γυαλιών και σύνθετων υλικών.
DTA: Το DTA μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανάλυση θερμικών ιδιοτήτων ορυκτών, για τον χαρακτηρισμό πολυμερών και βιολογικών υλικών.
DSC: Το DSC μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανάλυση πρωτεϊνών, αντισωμάτων κ.λπ.
Φύση του δείγματος
TGA: Το δείγμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως στερεή ουσία σε TGA ως σκόνη ή μικρά κομμάτια.
DTA: Το δείγμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε στερεά κατάσταση για DTA.
DSC: Το δείγμα είναι πάντα υγρό. η ουσία που πρόκειται να αναλυθεί διαλύεται στον διαλύτη που χρησιμοποιείται ως αναφορά.
Συμπέρασμα
Το TGA, το DTA και το DSC είναι τεχνικές θερμικής ανάλυσης. Αυτές οι τεχνικές χρησιμοποιούνται για την ανάλυση της συμπεριφοράς μιας συγκεκριμένης ουσίας όταν αλλάζει η θερμοκρασία. Αυτές οι τεχνικές είναι επίσης εφαρμόσιμες για ορισμένες χημικές αντιδράσεις προκειμένου να βρεθεί η σχέση μεταξύ των αντιδράσεων και της θερμοκρασίας. Η κύρια διαφορά μεταξύ των TGA, DTA και DSC είναι η μέθοδος μέτρησης των αλλαγών στα δείγματα που προκαλούνται από τη θερμότητα.
